X熒光光譜儀的原理
色散系統(tǒng)
初級X射線照射樣品后樣品會發(fā)出由各組成元素生成的混雜在一起的多色次級X射線色散系統(tǒng)的任務(wù)就是要將某一待測元素從上述混雜線中分離出來送入探測器檢測。
單道掃描型波長色散X熒光光譜儀是采用平行光結(jié)構(gòu)它的分光元件準(zhǔn)直器和平面晶體以及探測器都安裝在測角儀裝置上試樣位置不變測定時(shí)晶體和探測器分別對來自試樣的次級射線作θ和2θ的相對運(yùn)動(dòng)這時(shí)所需檢測的譜線就被分離出來并被檢出。
單道掃描型儀器在測定時(shí)是一個(gè)元素測完后再測一個(gè)元素的因此測定周期較長但是它的測定范圍很廣只要配置足夠的晶體和探測器幾乎可測定所有元素。
準(zhǔn)直器
準(zhǔn)直器分為入射和出射兩種入射準(zhǔn)直器交換器上可放4個(gè)可程控選擇我公司的熒光儀有3個(gè)細(xì)準(zhǔn)直器0.15°,中粗準(zhǔn)直器0.25°,粗準(zhǔn)直器0.6°。輕元素由于熒光產(chǎn)額低選粗準(zhǔn)直器,重元素譜線復(fù)雜選細(xì)準(zhǔn)直器,出射準(zhǔn)器僅一個(gè)裝在探測器上。
準(zhǔn)直器又稱索拉狹縫(SollerSlit)是由平行的薄金屬片組成,它的作用是使從樣品來的次級射線經(jīng)入射準(zhǔn)直器后成為平行光束射入平行晶體,然后經(jīng)分光后再通過出射準(zhǔn)直器準(zhǔn)直后射入探測器檢測。
晶體:
晶體交換器上可放9塊晶體,可程控選擇,我公司的熒光儀有4塊,分別是AXO6、PET、Lif200、Lif220。晶體是指內(nèi)部結(jié)構(gòu)中的分子、原子和離子都有規(guī)律地在三維空間成周期性排列而組成一定形式的晶格所組成的一種物質(zhì)在外形上晶體表現(xiàn)為一定形狀的幾何多面體組成這種幾何多面體的平面稱晶面。晶體都具有一定的對稱性而且是一種均一的各向異性體。
晶體衍射和穩(wěn)定性
具有符合某些條件時(shí)晶面才反射X射線這種選擇性反射稱為衍射。
布拉格定律指出如果在晶面間距為d的晶格面上反射波長為λ的X射線那么這個(gè)波與相鄰平面反射的波在路程上相差“2dsinθ‘的距離當(dāng)這段距離的長度是波長的整數(shù)倍時(shí)反射的X射線被加強(qiáng)否則它們互相抵消。
布拉格Bragg公式nλ=2dsinθ根據(jù)這一公式就可以通過改變衍射角將多波長X射線中某一特定的波長從其他波長中衍射出來,達(dá)到分光的目的。
晶體的穩(wěn)定性由于溫度變化時(shí),晶面會膨脹或收縮使2d值改變,根據(jù)Bragg公式在θ角不變時(shí)測到的波長發(fā)生變化,數(shù)據(jù)就發(fā)生波動(dòng),PET晶體是對溫度zui敏感的晶體,為了保證數(shù)據(jù)的穩(wěn)定提高測量精度,必須在恒溫下進(jìn)行。
X射線衍射的分析
X射線衍射的分析(XRD)系統(tǒng)測量的是經(jīng)衍射后的來自X光管發(fā)射的某一特定波長,這個(gè)特定波長的光是被待測樣品中存在的晶體晶面所衍射,它是用來測定樣品中的化合物而完成樣品分析. XRD原理:來自X射線管的原級X射線,經(jīng)一初級準(zhǔn)直器將X光形成幾乎是平行光柱射入試樣并被衍射,從試樣射出的衍射光進(jìn)一步被一個(gè)二次準(zhǔn)直器準(zhǔn)直,射向一個(gè)適當(dāng)?shù)木w經(jīng)衍射后進(jìn)入出射準(zhǔn)直器再進(jìn)入探測器就檢測出不同結(jié)構(gòu)的物相。
